Termal analizin;sıcaklık değişimlerinin etkileşimleriyle bağlantılı olarak numune özelliklerinde ki değişimin analiz edilmesidir.

nNumune özellikleri olarak; termodinamik(ısı,sıcaklık,entalpi,kütle,hacim vb..),malzeme özellikleri(sertlik young modülü,hassasiyet),
kimyasal bileşimi yada yapısı ifade edilmektedir
 
Termogravimetrik Analiz (TGA)
 
 
TGA ağırlığın yani numunenin kütlesinin, numunenin sıcaklığına ya da zamana göre ölçümüdür. Numune genel olarak sabit sıcaklık değerinde ısıtılır ya da sabit bir sıcaklıkta tutulur. TGA kontrollü örnekle doğrusal olmayan sıcaklık programları da kullanılabilir. Sıcaklık programı seçimi numune hakkında istenen bilgiye dayalıdır. Ayrıca TGA deneylerinde atmosfer, reaktif, inert ya da oksit olabilmesinden dolayı çok önemli bir işleve sahiptir.
 
 
Alternatif olarak, TGA eğrilerinin birinci türevi zaman ya da sıcaklığa bağlı olarak kullanılabilir. Bu değerler de kütle değişimini gösterir. Bu eğrilere DTG eğrileri adı verilir.TGA ölçümünün sonunda kütlenin ya da % kütlenin zamana ya da sıcaklığa karşı grafiği TGA eğrileri olarak görüntülenebilir.
Kütle değişikliği numunenin birkaç farklı yoldan malzeme kaybıyla yada onu saran ortamla reaksiyona girmesiyle oluşur. Bu oluşumda TGA eğrilerinde bir adım şeklinde yada DTG eğrilerinde bir doruk noktası şeklinde oluşur.
 
 
nTGA eğrilerinde adımların oluşturan kütle kaybına sebep olan birçok farklı neden olabilir. Örneğin:
 
n*uçucu bileşenlerin buharlaşması; kuruma, gaz emilimi ya da buharlaşması vb..
n*hava yad oksijen ortamında metalin oksitlenmesi
n*inert gaz bulunan ortamlarda termal bozunma; organik bileşikler.
n*Heterojen kimyasal reaksiyonlar
n*Ferromanyetik malzemeler; sıcaklıkla bazı malzemelerin manyetik özelliklerin değişimi
 
 
nTermobalans:
TGA nın en önemli bölümü; numune ağrılığının sıcaklık ve zamana göre fonksiyonunu ölçen termobalanstır
 
nTGA sonuçlarını etkileyen başlıca faktörler:
 
nAĞIRLIK için;
 
¨*batmama ve termal genleşme
¨*atmosfer ortamı
¨*yoğunlaşma ve reaksiyona girme
¨*elektrostatik ve manyetik kuvvetler
¨*elektronik eğilim
n
 
SICAKLIK için;
 
¨*ısıtma hızı
¨*termal iletkenlik
¨*sürecin entalpisi
¨*numune ocak ve sensör yerleşim düzeni
¨*elektronik eğilim
 
 
 
 
NUMUNE HAZIRLAMA :
 
TGA deneyleri için numune hazırlamada bir çok faktörü göz önüne almak gerekir. Bunlar;
nNumune, analiz edilecek malzemenin tüm özelliklerini taşımalıdır.
nNumunenin kütlesi test için gerekli yeterlilikte olmalıdır.
nNumune, numune hazırlama aşamasında çok az değişim gösterebilmesi gerekir.
nNumune de, numune hazırlama aşamasında kirlenme oluşmamalıdır.
nNumunenin morfolojisi reaksiyon sonucunun difüzyon değerini ve reaksiyon gidişatının sıralamasını etkiler. Bununla birlikte numune içersindeki ısı transferini de etkileyebilir.
nDeneyde kullanılan kütle, ısı transfer süreci ve benzer difüzyonlar sırasında kütle kayıp oranlarını etkileyebilir.
 
ÖLÇÜM YAPMAK:
 
nTermogravimetrik ölçümleri bir çok faktör etkileyebilir. Bu faktörler:
n*Metot parametreleri; ısıtma hızı, atmosfer ortamı
n*Numune hazırlama,örnek boyutu, homojenlik, numune şekli:kaba taneli yada ince taneli olma durumu
n*Pota seçimi
n*Aletin etkileri, batmama ve gaz akışı durumu
n*Fiziksel özelliklerin değişimi
n*Numunenin şişmesi ve ya hareket etmesi, bu olayların en aza indirebilmek için numune öğütülebilir ya da platinyum ağ ile kaplanaiblir.
 
  
Kısmi reaksiyon kararlılığı üzerinde ısıtma hızının etkisi, sağda bulunan diagram kesik ve düz TGA eğrileri bakır sülfat pentahidritin 5 ve 25 K/d konvansiyonel olarak ölçümüyle oluşturulmuştur. Kalın kesikli çizgi sie kontrollü ısıtma hızlı numune için kaydedilmiş eğrilerdir. Bu sunumda zaman kütle eğrileri verilmiştir. Düşük ısıtma hızından dolayı eğri dikeye yakın oluşmuştur. Reaksiyon hemen hemen isotermal olarak meydana gelmiştir. Zaman ve kütle grafiğinde ise 3 eğrinin adımları benzer şekilde oluşmuştur. Daha detaylı incelendiğinde numunenin kontollü ısıtma değerleri kullanılarak daha iyi ayrışma sağlanmıştır.
 
 
 
 
nTAVA ETKİSİ
 
nTavaların malzeme tipi, numunelerin reaksiyonundan etkilenmeyecek şekilde oluşturulmalıdır. Genelde alümina tavalar TGA ölçümlerinde kullanılmaktadır. Bu tavalar 1600C° ye kadar kullanım avantajına sahiptir.
nSafir tavalar alümina tavalara göre daha dayanaklıdır ve özellikle demir gibi yüksek erime noktasına sahip metallerin TGA ölçümlerinde uygundur. Alümina tavalarda yüksek sıcaklıklarda kısmi erime yada numuneyi kirletme olasılığı vardır.
nPlatinyum tavalar DTA nın performansını arttıran termal iletkenliğe sahiptir. Ancak metal numunelerde kullanılmadan önce hasar görmüş platinyum tavaların üzerine α-aliminyum oksit tozu ile ince bir tabaka ile kaplanarak metal ile tavanın alaşımlanması engellenmiş olur
 
 
nOCAK ATMOSFERİNİN ETKİSİ
 
Eğer gaz olarak helyum edildiğinde çalışma sıcaklığı 700 C°’nin altında olmalıdır. Reaktif gazlar hava, oksijen veya hidrojenin argonla seyreltilerek (%96 argon-%4 hidrojen) patlama olasılığı engellenmiş olur. Genel olarak reaktif ve saf gazlar için akışkan hızı 30ml/dk kullanılır.
 
 
 
nBASINÇ AZALTIMININ ETKİSİ
 
nBuharlaşma yada yoğunlaşma boyunca kütle kayıpları bozunma sırasında sık sık oluşur ve bu nedenle kütle kayıplarını birbirinden ayırmakta güçlük çekilebilir. Ayrımın etkisini arttırabilmek için ölçüm alanının basıncı düşürülerek yapılabilir. Şekilde gösterilen örnekte normal atmosfer basınçlarında 320 C° üzeri sıcaklıkta örneğin kütle kayıp eğtileri iki adımda oluşmaktadır. Ölçüm 1.5 KPa basıncın altına düşürüldüğünde ölçümde bir gelişme oluşur. Ayrıştırma iki adımda ve cok daha yükselmiş olur.
 
 
nTGA EĞRİLERİN YORUMLANMASI
 
nTGA eğrilerine ek olarak diğer eğrilerin bir çoğu bazı hedefleri yorumlayabilmek için kullanılır.
nMesela
nBirinci türev (DTG eğrisi, kütlenin değişim hızı)
nDTA eğrisi ( DSC ye benzer olayları endotermik,ekzotermik olayları yorumlayabilmek için kullanılır)